分析方法准备:根据待分析样品组成或指定方法,选择适合色谱柱型号、进样口类型、检测器条件。确定定量方法,比如外表法、内标法、标准添加法。准备相应标准样品,以及配置标准样品所需标准品、溶剂。样品配置所需计量器具,进样针、移液管、计量天平等。
色谱条件准备:根据待分析样品组成或指定方法,准备相应的载气条件。选择适合色谱柱型号、设定合适的进样口、柱温、检测器、流量和分流比等条件。硬件检查无误后,开启色谱仪和色谱工作站,待仪器稳定后进行参数、基线、状态检查,直至仪器就绪进入样品待分析状态。
进样分析:根据方法和色谱条件,使用手动、自动进样器等进样方式,将样品注入进样口或进样阀等进样单元,同时启动信号采集或色谱工作站,开始记录保留时间。同时迅速拔出进样针或进样阀复位。
数据处理:待分析流程结束后,获得的色谱图或数据,进行人工或利用色谱工作站进行数据后处理。根据色谱峰保留时间峰识别定性,对峰起始、结束点识别后,各组分峰面积积分。最终根据组分、峰面积、计算方法,得出峰组成表,结束整个分析过程。
关机:将气相色谱仪进样口、柱箱、检测器根据各自操作规定,进行降温、关闭,关闭供气流路和电源。
本回答被网友采纳GC112A气相色谱仪高清操作视频
气相色谱仪操作步骤
1、按仪器说明书的规程操作
验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。
2、准备一份色谱柱测试标样
色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。更重要的是,此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助于确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。
3、使用纯度合乎要求的载气
载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一根色谱柱的价格是一瓶高纯氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气,可能是捡了芝麻丢了西瓜。检测器用辅助气体最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。及时更换色谱柱密封垫。
4、及时更换石墨密封垫
石墨密封垫漏气是GC最常见的故障之一。一定不要在不同的柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱卸下重新安装时,最好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更多的时间,即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄得不好就会拧断毛细管色谱柱。
5、定期更换气体净化器填料
变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。
6、使用性能可靠的气体减压器
新的减压器在使用时一定要试漏,在长期的使用过程中也要经常检漏,这是发现问题的一个好习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时悔之晚矣。
7、定期更换进样衬垫
进样口衬垫漏气是GC常见故障之一。另外,衬垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样衬垫。无论如何,一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。
8、及时清洗注射器
保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,最好是经常更换和清洗注射器。
9、定期检查并清洗进样衬管
仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。注意,在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。
10、更换零部件要逐一进行
修理仪器时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一件。这样可能更便于准确地判断故障原因,同时避免不必要的开支。
11、做好仪器使用和分析记录并定期归档
这是仪器的履历,应逐条记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。
本回答被网友采纳气相色谱仪操作步骤
1、打开气相色谱仪的稳压电源。2、打开氮气阀开关,打开净化器上的载气,需要先检查是否有漏气的现象,要保证机器的气密性良好。3、调节总流量为所需要的适当值,这个值是根据流量表所测得的。4、调节分流阀流量,柱流量为总流量减分流量。5、打开空气、氢气的开关阀,调节两者的流量为适当值。6、根据...
气相色谱仪的正确操作方法是什么?
1. 首先,开启气相色谱仪的稳压电源。2. 然后,打开氮气阀门,启动净化器上的载气开关,检查气路是否漏气,确保气密性良好。3. 接下来,调节载气总流量至适宜值,根据流量表刻度进行测量。4. 调节分流阀,以实现所需的实验分流流量(使用皂膜流量计在气路系统面板上的流量计板上进行实际测量),此时柱...
安捷伦气相色谱仪的一般操作过程
气相色谱仪操作步骤如下:1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4兆帕左右;2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关;3、设置各工作部温度设置;4、打开电脑及工作站,...
气相色谱仪如何操作!
1. 温度控制:根据仪器类型,设定或选择合适温度,如使用微机或拨轮,直接设定温度,或通过旋钮定位,可采用过温定位法或分步递进定位法,确保达到目标温度。2. 调池平衡:调整热导电桥平衡,首先将记录仪指针调至适当位置,然后逐步调整衰减,观察指针变化,确保平衡。3. 点火:氢焰色谱仪需注意点火技巧...
液相气相色谱的操作步骤
1. 气相色谱仪简单操作流程:- 顺时针方向开启载气钢瓶阀门,观察高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力。- 反时针方向旋转减压调节螺杆,使低压压力表指示到要求的压力数。- 开启主机电源总开关,等待仪器自检完成后,启动鼓风马达,使柱室内温度达到工作条件。- 打开与气相色谱仪连接的电脑,运行工作软件,...
气相色谱仪的正确操作方法是什么?
气相色谱仪的使用步骤是:1、打开稳压电源。2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。5、打开...
气相色谱仪操作流程
气相色谱仪的操作流程通常包括样品准备、仪器开机与初始化、进样、色谱分离、数据收集与处理以及仪器关机与清理等步骤。以下是气相色谱仪操作流程的详细 1. 样品准备:这是进行气相色谱分析的第一步。样品的准备取决于所要分析的物质及其状态。液体样品通常需要用有机溶剂稀释到适当的浓度,并通过滤纸或过滤...
气相色谱仪操作步骤及注意事项
4.注射样品,用注射器将样品通过注射器注入色谱柱。注意注射器不要停留在注射口;5.分析,用色谱工作站分析样品峰,得出结论;6.关闭。分析完成后,应首先降低温度。当温度降至室温时,可关闭载气和气相电源开关。注意不要过快降低温度,以免损坏色谱柱。气相色谱仪使用中的注意事项 气相色谱仪使用中的...
气相色谱仪使用步骤
气相色谱仪使用步骤:1. 开机准备。2. 设置色谱仪参数。3. 开始色谱分析。4. 数据记录与处理。5. 关机清理。详细解释:开机准备:在使用气相色谱仪之前,确保所有连接正确无误,包括进样针、气体钢瓶以及仪器之间的连接管等。准备好所需样品,并熟悉仪器的操作界面和控制面板。还需确保实验室环境符合...
气相色谱仪操作步骤
1. 开启气相色谱仪,确保气相联动正常,打开载气供应,启动色谱工作站和相关电脑。2. 设定温度,调整氢气及载气流速至适宜值,并将柱箱、测试及进样室温度设定至恰当的运行温度。3. 点燃火焰,等待系统温度稳定后进行下一步操作。4. 样品注射,使用注射器将样品迅速注入进样口,避免长时间停留在进样...