衬管如何去清洗和去活化

Answer 1

2 什么是“insert glass tube”和"insistent tube"? 3 什么是retention gap 和refocusing？ 4 请问内衬管的相关知识？ 5 衬管使用不当会发生倒冲现象吗？ 6 可以自己做衬管吗？ 7 气相进样处的? 8 大家平时是怎么清洗衬管的？ 9 毛细管柱进样口石英管中的硅烷化玻璃棉作用是什么 ？ 10 如何将玻璃棉放到衬管中？ 11 我用的衬管玻璃毛对农残有吸附，是否硅烷化程度不够？能否再处理？ 问：什么是隔垫吹扫？ 答（flks224086 等参与）： 隔垫吹扫是指：分流进样口隔垫下有一小部分载气流横向吹，让进样垫的渣不直接掉进毛细柱里，而随载气流出，还可吹洗出后汽化的溶剂，以防溶剂峰等拖尾，和防止注射垫在高温下的流失导致怪峰出现 。 隔垫吹扫的流量一般在仪器安装时己经调好，不用再调整。 问：什么是“insert glass tube”和"insistent tube"? 答（cherry、dujinx 等参与）： insert glass tube：进样口内衬管，作用是减小进样口的死体积，增加进样口的化学惰性，分填充柱专用的和毛细管柱专用； insistent tube：气体阻尼管，接在气路控制器的后面以平衡气路的压力，如用于单柱的TCD检测器。 问：什么是retention gap 和refocusing？ 答：[cherry] [zyj1964] retention gap：保留间隙管，是连接在进样口和色谱柱之间的一段空管，作用是：为样品的冷凝提供一个空间，而对汽化的溶质和溶剂均无保留作用；防止不挥发的样品组分进入毛细管柱。 保留间隙管和衬管不应该混淆。Retention Gap 的位置相当于毛细管色谱柱的前一部分（实际上是两根管柱通过二通或三通连结），只是该部分柱管内臂一般不固定化固定液，要求对溶质无吸附或吸附较小。 Refocusing：再聚焦，是减小进样时的溶质峰展宽和分裂的一种技术，是通过合理设定进样口和柱温、载气流速等参数来实现的，其机理有固定相聚焦、溶剂聚焦和热聚焦等几种。 问：请问内衬管的相关知识？ 答：[zhzuq] [胖丁丁] [lyj] [zyj1964] 内衬管在进样口汽化室部分。对于毛细管柱进样口，将进样口压硅胶垫的螺帽拧下来，顺着往下看就 是内衬管，可以用镊子将它拿出来。而填充柱的衬管分两种，一种是玻璃的，直接装在柱子进样一端；另一种是不锈钢的，将柱子接汽化室一端卸下，再将接柱子的接口上端拧下来就是的了。 填充柱衬管对死体积要求不算太高，而毛细管柱的衬管此方面要求很严，衬管死体积大小，载气入口的位置，毛细管前端入口的位置对组分尤其是溶剂谱带展宽影响较大。还有一点要注意，在多次进样后，常有一些硅橡胶碎屑被进样针头带入衬管，累计多了会导致载气堵塞，需要定期疏通，尤其是当用了质量不那么好的硅橡胶密封垫。 衬管安装的最基本要求就是：与柱口那端连接处的密封一定要好。 问：衬管使用不当会发生倒冲现象吗？ 答：[cation] liner 的错误使用是发生倒冲的原因之一。如果在正确使用liner 的状况下,纯粹以溶剂的膨涨系数来看, 的确是除了打入水之外,其他溶剂几乎不会发生。但在某些状况下,例如分析以水为基质(matrix)的样品时,就会发现会有这种问题,尤其是一个很粗糙的前处理步骤, 没有经过除水的步骤,就直接注入GC 之中。 另外，有机溶剂在萃取後也会含有水,在几种常用的有机溶剂中(尤其是EA,不同的pH 值下,会溶得比理论值更多), 这些饱含水分的有机溶剂在打入GC 後,很自然的无法以其原有的膨涨系数来计算体积。 问：可以自己做衬管吗？ 答：[胖丁丁] 其实不用把衬管看得怎么神秘，如果要求不高（如常量的分析），完全可以自己做。 举一个例子，岛津GC－17A 的填充柱衬管是尖嘴的，买一个几百元。完全可以用1ML 的泡式吸管，量好前端长度，一割就行，当然最好能打磨，再去活化。这样的成本不到2 元。 对于毛细管进样口的衬管，由于其对密封性和去活化的要求甚高，自己加工的困难较大，不提倡自己 DIY。 问：气相进样处的? 答（cation 等参与）： 一、 衬管的清洗 衬管要先拆下，不太脏的放在无水甲醇中，以超音波震汤器洗净。太脏的衬管则要用清洁剂清洗， 用洗液浸泡24 小时再用清水洗净最後还要做去活化的反应 ，洗液浸泡的方法效果很好的。 二、衬管的去活化 注射口中的玻璃管称为liner（衬管）， liner 在气相层析仪中是一个颇不起眼的小东西， 在分析过程中也常被大多数人所忽视。 常常有人跟我抱怨，说他的分析物peak 越来越小， 我则会提醒他：liner 有没有定时更换? 去活化有没有做好？ liner 的材质一般是石英玻璃管， 这些东西在注射口中的高温环境下， 往往会吸附一些具有极性的化合物， 在高浓度时还无所谓，但在作微量分析时却因此会使你的分析物peak 降低， 或是根本就不见了。 liner 在出售时就会标明是否有经过"去活化"的动作， 以去活化的liner 使用後变脏， 可视其脏的程度直接用无水甲醇清洗， 或用清洁剂於水中刷洗， 前者烘乾後可再度直接使用， 但後者则需要再经过去活化的手续，因为水分会破坏石英玻璃管的去活化结构， 必须再度进行去活化的手续。。 去活化的原理虽然很简单，但具体步骤却相当麻烦。 1 将前述洗乾净的liner 先以methanol 冲洗， 接著以ethyl acetate 淋洗， 再接者以n-hexane 淋洗。 2 前面经过三次淋洗的liner 放入dichlorodimethylsilane 溶液中(10%dichlorodimethylsilane 的toluene 溶液)， 静置一小时以上。 3 取出， 按照 n-hexane， ethyl acetate， methanol 的顺序淋洗。 4 使liner 於空气中乾燥， 於摄氏300 度的烘箱中静置一个晚上即可。 要注意的是， 以有机溶剂淋洗的顺序不可错乱， 最後的淋洗一定要足够，不然liner 使用时要 condition 好一段时间。 liner 中填塞的玻璃棉使用前亦需去活性化， 但一般都会购买已经做过此手续的商品， 省得麻烦。 去活化的最正确的方法，是在去活化反应前要先以HF 剥除掉一层玻璃表面，但是HF 太毒了， 一般不敢用。 活化的操作还是很费劲的，相信很多朋友都懒得去做这件事情。如果有钱，还是去多买几支新石英衬管，到时候换用。 问：大家平时是怎么清洗衬管的？ 答：[cation] [cocopang] [zxy_gd] 方法1 如果不是很脏，先用二氯甲烷浸泡，再超声十分钟。 方法2 可以用重铬酸钾洗液浸泡过夜，然后用蒸馏水冲洗干净，低温烘干，衬管内的污染物能全部清除，然后加入新的不被污染的玻璃棉即可使用。如发现安装后产生杂质峰可以多次用纯丙酮进样可以消除。我经常这样处理，效果不错 。 方法3 比较脏的衬管我先用稀盐酸或洗液浸泡，然后用水洗去酸液，烘干后加正己烷超声清洗，然后硅烷化2H，再用正己烷清洗衬管，烘干后就可使用，效果很不错。 方法4 我曾经把很黑而难洗的石英玻璃衬管放入450 度的马弗炉20 分钟，取出冷却后用甲醇冲洗再烘干，结果是管子处理得很干净，对测定也好象没觉得有多大的影响。 方法5 最简单的方法：直接用木头轴的棉花棒搓洗，如果是那种不规则的liner, 先浸在浓硫酸中一阵子, 取出清洗後再用超音波震汤，如果怕用棉花棒会把玻璃磨毛，那只能磨毛後再去活性化了。 问：毛细管柱进样口石英管中的硅烷化玻璃棉作用是什么 ？ 答（wangjianhua、剡等参与）： 填充硅烷化石英玻璃棉可防止样品吸附，减小死体积，使样品气化均匀，并防止注射器针尖的歧视现象，还可以避免颗粒物质堵塞色谱柱，对极性样品的分析特别有效。 问：如何将玻璃棉放到衬管中？ 答：[cation] [大大懒猫] [ytz] 用夹子先夹出一部分玻璃棉,然後捏成适当大小的一长条, 长度约1cm,松紧要合适而且要均匀，用剪刀把後面太长的部分剪掉,塞到liner 口,再用乾净长柄的棉花棒把玻璃棉推进，放在进样针前10mm 左右的地方，最好不要让进样针碰到玻璃棉，这样有助于加速样品气化，避免产生分流失真。 问：我用的衬管玻璃毛对农残有吸附，是否硅烷化程度不够？能否再处理？ 答：（zxy_gd、lyj 等） 原因倒不一定是硅烷化程度不够，衬管玻璃毛用一段时间都会产生吸附的。 衬管玻璃毛可以再硅烷化处理，处理方法是：拿一个离心管，加入硅烷化试剂，然后把清洗干净的玻璃棉放进去，把离心管盖上，60 度硅烷化60min,然后取出放在烧杯中置于105 度烘箱中烘30min，就可以使用了。 但是硅烷化试剂很贵，这样脱活处理的效果也难以保证，不论从经济性还是可靠性来说，都不如买新的。