气相色谱的不出峰的原因有:
1、样品在色谱柱上保留:确认色谱柱不会永久吸附待测组分,提高柱温观察组分是否流出;
2、灵敏度不够:检查检测器状态,或增加进样浓度;
3、溶剂峰包覆:样品和溶剂的保留性能相近时,大的溶剂峰有可能将待测物峰包盖;
4、进单标确认问题,或采用分流进样模式、加大分流比等方式优化溶剂与组分的分离度;
5、进样问题:检查进样针是否堵塞、漏液/漏气、进样针能否够到样品液面;
6、设置问题:错误的进样口、检测器或样品瓶设置;
7、样品在进样口分解:载气没有开通或色谱柱断了。
气相色谱的不出峰的解决方法:
一、检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:
1、检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。
2、检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。
3、使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。
二、检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。
三、调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
四、如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:
1、检查色谱柱是否存在折断现象。
2、检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。
五、其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:
1、注射器不正常。
2、检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。
3、检查样品浓度、样品进样量是否正确。
4、检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。