建议您不要采用上述任何一种方法进行检验。这些检验方法受体系中大量的锌离子影响过大,根本不可能完成鉴定。
就例如,PbSO4和BaSO4都不溶于水,但都溶于较高浓度的硫酸(形成酸式硫酸盐)。而且不溶于水的PbCl2也溶于HCl。鉴于这些杂质的量太少,不可能通过加酸溶解是否出现沉淀来鉴定,而且即使出现沉淀,也不能排除沉淀为SiO2等不与酸反应的物质。
十分建议您用ICP-AES法直接进行鉴定。如果实在没有条件,也要按照最基本的分析化学守则行事:
将样品(8.1g,0.1molZnO)用83ml 6mol/L 盐酸加热消煮数小时后,冷却至室温。如有晶体析出,加去离子水溶解之。如有不溶物,取少量带有不溶物的溶液,离心得到不溶物,用去离子水洗涤3次后,加入乙酸和铬酸钾K2CrO4,如出现黄色沉淀说明Pb的存在。
剩余样品溶液过滤除去不溶物。滤液用去离子水稀释至1L后(此时酸度0.3mol/L,Zn浓度0.1mol/L),取10mL于离心管中,加入硫代乙酰胺并加热(或通入H2S)。此时ZnS不沉淀,而Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、As(Ⅲ Ⅴ)、Sb(Ⅲ Ⅴ)、Sn(ⅡⅣ)等离子的硫化物将沉淀出来,离心,洗涤得到沉淀后,可以依文献进行鉴定。
具体说,如果实验有黑色沉淀生成并只可能是PbS或CuS,可用少量6M硝酸微热溶解。向此溶液(分两份)加1滴稀H2SO4后有白色沉淀说明含有Pb,加黄血盐K4Fe(CN)6后有棕红色沉淀生成说明含有Cu。
接着要测Ba就显得十分困难。可以取100mL稀释过的样品溶解液加NaOH调节pH到中性,再用氨-氯化铵缓冲溶液把pH值固定到9左右。这时将析出大量氢氧化锌沉淀,过滤除去后,用氨缓冲溶液洗涤沉淀,洗涤液并入滤液。此时向滤液中加入硫酸钠,出现白色混浊可认为是含有Ba。
请注意,稀释一步必须按照我说的做,否则酸度过高可能影响PbS和CuS的析出,Zn浓度过高可能导致ZnS的析出,都将导致实验失败。另外,每100mL稀释后溶液中,含有杂质的量仅为1-2mg,操作必须小心,以防沉淀损失。离心的时候如果离心机不够大,可以在10mL离心管中分10次离心!!!
参考:
http://www2.lzcu.edu.cn/jpkc/2006/jpk/dzja.files/2dx.htm