7820a气相色谱仪怎么样建立色谱检验方法

Answer 1

首先根据待检样品确定进样方式，液体样品优先选用顶空进样，初步确定顶空条件，依据待检样品及溶剂来确定（原则，最好高于待检样品沸点低于溶剂沸点，一般在100℃以内，10min~40min之间）。
然后根据待测组分的组成及性质选定色谱柱，具体可参照色谱柱厂家的色谱柱选购手册中的分离图谱来初选。根据组分组成和色谱柱型号确定进样口和检测器温度（原则：进样口温度要使全部可挥发物质全部挥发，温度一般在200℃以上，检测器温度要求不低于柱温+20℃，不低于200℃，两者均不高于色谱柱可耐受的最高温度）
根据组分组成，选定柱温箱温度，组分中含有较低沸点的物质，温度应设置较低，该温度设定也应考虑色谱柱固定相膜厚度，膜越厚，温度可设置越高。采集时间要求设定至全部溶剂完全吹处检测器。若有部分组分分离度不够或采集时间较长，应采用程序升温，初始温度依据同上，在有待测组分的阶段，升温速率不宜过高，一般设定为5~20℃之间，如果升温阶段没有待测组分，只为吹出溶剂峰，可将升温速率提高到20℃以上。最高柱温应低于检测器及进样口温度-20℃。具体升温程序还应通过实验验证其分离度、精密度、理论塔板数等来确定。
其他的就是分流比，直接进样法分流比应适当调大常用30:1~100:1，顶空进样分流比常用5:1~20:1。如遇到峰形不好或灵敏度不足可以扩大调整范围。
载气流量一般1ml/min，若分离度较好，可增至1.5或2ml/min以减小分析时间。
隔垫吹扫，尾吹流量等依照厂家建议设置即可。

供试品和对照品溶液配置及检验限度由于行业间差距较大，不再赘述。建议供试品可用最大溶解度来配置，可以提高相应对照品溶液的浓度。

仪器操作上，7820没有用过，用过7890和6820，EZ工作站没有用过，具体咨询工程师索要说明书。