对照品稳定性试验是什么试验?如果说的是对照品溶液稳定性试验,是不需要设置不同浓度的。
相同浓度在0、2、4、6、8、12、24小时分别进样查看偏差就可以。
再说出峰时间不一致的问题,保留时间的一致性问题一直没有定论,具体保留时间相差在百分之多少以内或者零点几分钟以内,这些说法都没有准确的出处。你所说的不一样是相差很多,已经可以判断为两个物质了,还是仅仅相差0.5分钟以内而妄自判断为“不一样”。
所以说,这个保留时间的偏差是否可以接受是因方法、因仪器而定的。一般来说连续进样保留时间可以控制在RSD在0.5%以内,方法重现RSD也不应超过2%,但不是绝对的。
比如一个液相方法,有机相比例对出峰时间影响非常大,而某对照物质在60分钟以后才会出峰,此时该峰的保留时间重现一般来说是非常差的,有可能换系统后保留时间可以相差3-5分钟,但这是可以接受的。反过来说,在3~5分钟内,有两个甚至更多的峰出现,此时峰保留时间差值应该非常小以保证专属性。
再比如,你用普通高效液相做样品,可能保留时间相差1分钟都是可以接受的,但是如果你做超高效液相色谱,可能1分钟就有3个峰出现,这时相差1分钟就是不能接受的。
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