如何维护气相色谱仪?

Question

如何维护气相色谱仪?

Answer 1

转载：《分析测试百科网》
关于气相色谱维护的一些知识

进样应注意问题
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，(指10ul注射器，带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快)，每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。
安装色谱柱
1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。
氢气和空气的比例对FID检测器的影响
氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。
使用TCD检测器
1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
如何判断FID检测器是否点着火
不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结 。
如何判断进样口密封垫是否该换
进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。 如何选择合适的密封垫
密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。
气相色谱常见故障诊断
气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。
要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。
例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。
色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路)，包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。
由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏(断或短路)，铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如：AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。常，则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪)，而在气路部分或温度
色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”(故障)的“因”，把故障范围缩小。
例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。
怎样老化色谱柱
新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。
老化的方法：-把柱子与汽化室连接，与检测器一端要断开，以氮气为载气，流速是正常的一半即可，温度选择固定液的最高使用温度，老化时间大约20小时，老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪，待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上(老化时接汽化室的一端最好接在检测器上)，开机，在使用温度下看基线是否平稳，如果平稳色谱柱就算老化好了，否则要继续老化。

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Answer 2

我之前在百度文库里专门上传了维护气相色谱仪的PPT，我们实验室就用上面写的做维护。我们是SGS化学实验室

Answer 3

色谱维护分几步：
第一：使用的气源要干净，最好能过滤
第二：进样的时候，样品不能太脏
第三：检测器如果脏了，或者进样口脏了，要加热到较高的温度，通载气清洗。
如果还有其他问题，可以到www.lhyiqi.com 询问。

Answer 4

泰特气相色谱仪的日常维护主要分为以下四类：

1、气路系统维护

气路必须保持良好的封闭性和管路内清洁：定期清洗。

注意：将气路连接的金属管接头拆下，将各管线小心取出，擦拭外壁灰尘后再用无水乙醇清洗内壁。

考虑样品分析过程中是否有其他不溶于乙醇的污染物：如有，可针对其溶解特性按照高沸点溶液优先原则选用合适溶液清洁。

阀的维护：气相色谱仪不使用时，应对稳压阀手柄进行放松调节，将针型阀拨到“开”的状态。

气路通气时：先将稳流阀阀针打开，从大流量开始调向所需流量。

使用转子流量计时保持气源清洁：皂膜流量计使用时要保持湿润、清洁状态。

2、进样系统维护

对进样口要用丙酮和蒸馏水定时清理，避免硅橡胶等微粒堵塞进样口。

定时更换玻璃衬管和进样垫，未用注射器进样时，不要推动柱塞，使用注射器前要用丙酮进行清洗，每次使用后也需要立即清洗。

3、分离系统维护

色谱柱是分离系统的核心部分，需要日常的维护和清理。

新买的色谱柱在使用前要检测其性能，装上后要进行老化。

使用完毕后要等柱温下降到50度以下再关机。

如果色谱柱暂不使用，要将其从色谱仪上卸下，填充柱两端用不锈钢螺帽套上，毛细柱两端用硅胶垫扎一个小孔后套上，妥善封存于柱包装盒内避免污染。

4、检测系统维护

噪声和鬼峰一般都是检测器上有污垢附着引起，对检测器的维护主要是清洗，但要根据说明书或在专业人员的指导下进行适当的清洗维护。

Answer 5

要看您的气相色谱是分析什么样品用的。