高效液相色谱仪图谱的峰面积异常变化

Question

系统预实验中的对照五针峰面积不平行，其RSD%达到12.3。其峰面积大小为inj1>inj2>inj5>in4>inj3。请问如果是流动相中有气泡的话会对峰面积大小有何影响，或者滤头被堵会导致峰面积如何变化？哪位大侠帮忙指点一下！不胜感激。

Answer 1

五针峰面积不平行可能与进样有关。如是手动进样，确定样品体积是否大于定量环的5倍？如是自动进样，看看进样泵里有无气泡，及样品溶液是否过滤好。流动相中小气泡对峰面积没大影响，只会造成小尖峰，滤头堵会造成压力上升，无实质影响。

Answer 2

峰面积大小没有规律，不能说明问题，但是RSD偏差太大，在对照品来说是不可能的。样品有气泡可造成基线不稳（出现很对小峰），峰形不对称（主要是出现尖峰）。是否进样量有问题或是进样阀漏液所致，进样针没洗干净，在有可能就是柱子坏掉了。

Answer 3

流动相有起泡的话对峰面积应该不会有影响，有气泡的话基线不稳。