用气相色谱仪测出样品的组分含量跟实际含量不同,这是为什么?该怎么去解决?

如题所述

楼主您好:
首先你用最简单的面积百分比法进样后是不可能得到实际的比例的!
至于为什么
这个一时用文字是很难和你讲清楚的。简单说下吧。
检测溶剂,最好的检测器是FID检测器,想必楼主的色谱应该也是配置FID检测器(氢火焰离子检测器)。
这种检测器是一种破坏型的检测器,所有的有机物被通过色谱柱后到达氢火焰的地方的时候,全部被转化成碳正离子,而FID检测器正是检测碳正离子的数量进行检测的。
混合溶剂中,每种溶剂单个分子碳原子的数量、溶剂的摩尔质量不同,造成最终产生的碳正离子数有所变化而终造成最后出来的数据和实际的比例相差很远。当然这些结果还要受到不同溶剂在色谱柱里面的滞留时间的影响。
举个例子:
楼主做溶剂的。应该有二氯甲烷和甲醇吧
就拿这两种溶剂来说下吧,你按照质量比1:1配置混合溶剂,进色谱。
这两种溶剂分子里面有只有一个碳原子,但是由于摩尔质量不同,相同质量的二氯甲烷的分子个数和相同质量的甲醇分子个数肯定不同,甲醇的分子个数要比二氯甲烷的分子个数多得多。
当1:1的混合样品经过色谱柱到达检测器的时候二者都被分解成碳正离子,这个时候,甲醇经过检测器产生的碳正离子肯定比二氯甲烷产生的碳正离子要多,而检测器只会对碳正离子有响应,造成色谱出来的结果和实际结果相差很远。(当然这个离子在不考虑样品在色谱柱中的滞留影响哈)
不知道这么讲楼主能不能理解的透,不懂的地方可以 追问我,我这边是专业溶剂工程师。追问

如果要这样子算的话是要直接算各碳原子的的比例再进行计算吗

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第1个回答  2015-11-08
你说的是面积归一化含量吧追答

咱们通常说的含量(实际含量)指的是外标含量,需要对照品才能计算,并且,还要除去水分。

追问

不是,用归一化没有数据显示,我用的是面积百分比,我用来测溶剂的,水分含量很少,但测出来的面积比例跟溶剂中各溶剂的百分比不同

追答

面积百分比就是归一化,你要除去溶剂峰。也就是说,比如你要测某产品的溶剂残留,那你先要溶解这种产品,如果用DMSO溶,那其峰就要除外。

追问

假如某种液体是由ABC三种溶剂按比例1:2:3勾兑,但是测出来的面积百分比不是1:2:3,情况就是这样

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